COD快速測定方法
本文出自: 水世界網(wǎng) 作者: huangyustar 點(diǎn)擊率: 3910
目前，COD 值的測定普遍采用重鉻酸鉀法（CODcr 法），即按《 環(huán)境監(jiān)測常用方法標(biāo)準(zhǔn)》中GBll9l4－89 標(biāo)準(zhǔn)方法，加熱回流，自溶液開始沸騰算起，回流2h ，然后冷卻到室溫后，再加入指示劑進(jìn)行滴定。測定結(jié)果雖然可靠，但費(fèi)時(shí)較長，每個(gè)實(shí)驗(yàn)至少需要3h 以上才能完成。本文通過縮短加熱時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)加熱3Omin 即可達(dá)到與標(biāo)準(zhǔn)方法基本相同的效果。
1 儀器及試劑
儀器：帶有＃24 標(biāo)準(zhǔn)磨口的25Oml 錐形瓶的全玻璃回流裝置，回流冷凝管長度為300 ～5OOmm ; 5Oml 酸式滴定管。HASUC BOD生化培養(yǎng)箱,試劑：重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.25mol / L ) ；硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.25mol / L ) ; AgZSO4 一HZSO4 溶液；試亞鐵靈指示劑。
2 方法及步驟
取2Oml 混合均勻的水樣（或經(jīng)稀釋的水樣20ml ）置于250ml 磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入l0mlK2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上慢慢加人40mlAg2S04 一H2S04 溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混合均勻，加熱回流3Omin （自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。冷卻后用水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶加水稀釋至15Oml ，加入3 滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅褐色即為終點(diǎn)。做平行實(shí)驗(yàn)兩次；同時(shí)，以2Oml 蒸餾水按同樣步驟做空白實(shí)驗(yàn)。
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較
按標(biāo)準(zhǔn)法對以上樣品進(jìn)行測定的結(jié)果如表l 。
由表l 看出，測定CODcr 時(shí)通過縮短加熱回流時(shí)間，雖比標(biāo)準(zhǔn)法測定值偏低，但仍在誤差范圍內(nèi)。本測定方法不僅能滿足水質(zhì)監(jiān)測的要求，而且節(jié)省了時(shí)間，降低了能源的消耗。
測得CODcr 后，CODcr 值乘以水樣系數(shù)（可選0 , 0.75 , 0.043 ）即得稀釋倍數(shù)。據(jù)稀釋倍數(shù)可進(jìn)一步測定BOD5值。
附注：計(jì)算方法
以mg／L計(jì)的水樣化學(xué)需氧量，計(jì)算公式如下：
C(V1-V2)×8000
COD(mg/L)=────────
V0
式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.6)的濃度，mo1／L；
V1——空白試驗(yàn)(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V2——試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
8000---0.25O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值
V0－－試料的體積，mL；
測定結(jié)果一般保留三位有效數(shù)字，對COD值小的水樣(7.1)，當(dāng)計(jì)算出COD值小于10mg／L時(shí)，應(yīng)表示為“COD＜10mg／L”
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