上海鼓風(fēng)干燥箱廠家介紹冷凍干燥的生產(chǎn)工藝及設(shè)。
冷凍于燥的生產(chǎn)工藝。產(chǎn)品在凍干之前的操作基本上與溶液型注射劑相同，但分裝時應(yīng)注意厚度要較薄，以方便凍于。分裝之后的工藝如下。預(yù)凍。產(chǎn)品在進(jìn)行冷凍干燥時，需要裝入適宜的容器，然后進(jìn)行預(yù)先凍結(jié)，才能進(jìn)行升華干燥。預(yù)凍過程不僅是為了保護(hù)物質(zhì)的主要性能不變；而且要使凍結(jié)后的產(chǎn)品有合理的結(jié)構(gòu)以利于水分的升華；還要有恰當(dāng)?shù)难b量。預(yù)凍溫度應(yīng)低于產(chǎn)品的低共熔點(diǎn)i0~20℃，否則抽真空時可能因壓力降低，而使制品的低共熔點(diǎn)升高，少量的液體會“沸騰”導(dǎo)致產(chǎn)品表面不平，嚴(yán)重時可造成噴瓶。預(yù)凍有速凍和慢凍兩種方法。速凍得到的冰晶細(xì)微，制得的產(chǎn)品疏松易溶。慢凍得到的冰晶粗，但由于大的冰晶升華快，故慢凍可提高凍于效率。
干燥。藥品冷凍干燥的干燥過程可以分為兩個階段，一次干燥(又稱升華干燥)和二次干燥(又稱再干燥)。在一次干燥階段除去自由水，在二次干燥階段除去部分結(jié)合水。一次干燥可采用一次升華法或反復(fù)預(yù)凍升華法。一次升華法是指先將處理好的產(chǎn)品溶液在HASUC干燥箱內(nèi)預(yù)凍至低共熔點(diǎn)以下10~20℃，同時將冷凝器溫度下降至一45℃以下，啟動真空泵，當(dāng)真空度達(dá)到13．33 Pa以下時關(guān)閉冷凍機(jī)，通過擱板下的加熱系統(tǒng)緩緩升溫，以提供制品升華過程中所需的熱量，制品的溫度逐漸升高至低共熔點(diǎn)以下約3～5℃時，維持此溫度至除去自由水。
這種方法適合于低共熔點(diǎn)在…20 10℃的產(chǎn)品，且溶液濃度、黏度不大，裝量厚度在10～15 mm的情況。對低共熔點(diǎn)較低或結(jié)構(gòu)復(fù)雜、黏稠的產(chǎn)品如多糖或中藥提取物等難于凍干的產(chǎn)品，可采用反復(fù)預(yù)凍升華法，此法是指反復(fù)預(yù)凍升溫，經(jīng)過反復(fù)處理，使制品結(jié)構(gòu)改變，表面外殼由致密變?yōu)槭杷桑欣诒纳A，可縮短凍干周期。
冷凍干燥機(jī)。冷凍干燥機(jī)(簡稱凍干機(jī))按系統(tǒng)分，由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和控制系統(tǒng)四個主要部分所組成。按結(jié)構(gòu)分，由凍千箱、冷凝器(或稱水氣凝集器)、冷凍機(jī)、真空泵和閥門、電器控制元件等組成。圖8—19表示冷凍干燥機(jī)的示意圖。
冷凍干燥制品的質(zhì)量控制冷凍干燥制品除了應(yīng)符合一般注射劑的一些質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)外，應(yīng)為完整的塊狀物或海綿狀物，具有足夠的強(qiáng)度，不易碎成粉，外形飽滿不萎縮.
