不皂化物是指油脂中脂肪酸以外的既不能與苛性堿發生皂化反應又不溶于水的脂肪成分。例如甾醇、高分子醇類、樹脂、蛋白質、蠟、色素、維生素E以及混入油脂中的礦物油和礦物蠟等物質。測定不皂化物的含量可以了解油脂的純度,了解肥皂的質量。因不皂化物含量高的油脂不宜作肥皂的原料,需用干燥箱來進行測定。
測定原理用石油醚萃取其可溶物,然后用氫氧化鉀溶液滴定萃取出的脂肪酸,將中和過的石油醚溶解物皂化,再用石油醚萃取不皂化物。干燥箱(1)乙醇:體積分數為95%。新煮沸后稍冷,用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液中和至對酚酞呈淡粉色。
用石油醚或正已烷萃取3次,合并萃取液,每次用中性乙醇和水的混合液(體積比為洗滌萃取液至對酚酞呈中性,一般洗3次。將此溶液定量轉移剄已在(103±2)℃烘箱中烘干并恒重的lOOmI.錐形瓶中,在70~80℃水浴上,蒸去溶劑。如前,在(103±2)℃烘箱干燥錐形瓶和殘余物,在電熱干燥箱中冷卻、稱量。重復操作至相繼兩次稱量質量之差不大于0.002g,記錄后稱量質量。
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